樣品制備反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的不銹鋼容器,通過對容器的結構設計與參數配置,實現工藝要求的加熱、蒸發、冷卻及低高速的混配功能。隨之反應過程中的壓力要求對容器的設計要求也不盡相同。生產須嚴格按照相應的標準加工襯氟反應釜、檢測并試運行。根據不同的生產工藝、操作條件等不盡相同,設計結構及參數不同,即結構樣式不同,屬于非標的容器設備。
使用方法:
先升溫再放物料或者樣品,反應釜在升溫過程速率不斷變化,但是反應釜溫度只能達到設定溫度而不會有熱沖擊;先放物料或者樣品,在升溫過程相對來說速率比較均勻,但是在達到設定溫度后容易出現熱沖擊,升溫過程對于反應釜內物料的物態變化以及均化、反應和傳質都有很大的影響。
根據操作人員的經驗,總結如下:
要根據自己的具體實驗進行操作。比如“先放樣品反應釜再升溫”這個可以控制升溫速率,可以減小反應釜內部溫度與烘箱內部溫度的差值;“先升溫再放反應釜”就比較難做到了,沒有辦法控制反應釜內外的傳熱速率。畢竟反應釜傳熱和其內外達到熱平衡還是要一定時間的。這種升溫制度和溫差確實會影響得到晶體的一些性質和形狀。當然,兩種方法各有千秋,前者升溫速率可控,反應釜內部介質逐步升溫,利于控制,但是對于烘箱的要求高,要求其熱沖擊比較小,否則過熱很多不僅僅會影響水熱反應,也可能造成壓力過大損壞反應釜;后者就保證了溫度,但是加熱過程不可控,對反應還是有一定影響。
所以樣品制備反應釜操作具體要按照自己的樣品和實驗進行的溫度和外部條件進行,如果不懂,可與本公司技術人員溝通。